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讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体11B的信号可达1.8×107 cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体11B的信号可达1.0×107 cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择70Ge+,Se选择82Se+,Cd选择111Cd+,Sn选择119Sn+,Ag选择109Ag+,Pt选择194Pt+。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。 相似文献
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利用高纯铟薄片作为粘合剂,选取适量的样品压在In薄片上,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了以红磷、Al2O3、In2O3和Lu2O3为代表的块状非导体、粉末非导体和粉末导体这3类物质中杂质元素的含量。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度及其稳定性的影响,优化后的取样量和放电参数如下:对于块状非导体-红磷样品,选取约2mm×3mm×1mm大小,用手扳压力机压在In上,并将放电电流设在1.50mA,放电电压设在850V;对于粉末非导体-Al2O3样品,选择压在In上的Al2O3粉末直径约为3mm,放电电流为1.70mA,放电电压为900V;对于粉末导体-In2O3和Lu2O3样品,则选择压在In上的In2O3和Lu2O3粉末直径约为7~8mm,放电电流为1.80mA,放电电压为950V。将实验方法应用于红磷、Al2O3、In2O3和Lu2O3样品的测定,其中检测红磷的杂质元素检出限要比Al2O3的低1个数量级;对In2O3独立测定5次结果的相对标准偏差均在20%内,大部分元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,而Na、Al、Sn、Pb元素的测定值差别虽然有点大,但都在一个数量级上,对高纯金属产品的定级没有太大影响;Lu2O3中稀土元素的测定结果与ICP-MS的分析结果也基本一致。 相似文献
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旋流电积是指通过电解液的循环流动加强液相传质,有效消除浓差极化,实现从低浓度、复杂溶液中高效选择性提取目标金属的一种新型有色金属分离提取技术.旋流电积技术广泛应用于重金属、贵金属、稀散金属分离提取和溶液净化除杂中.文中介绍了旋流电积技术的设备组成,总结了旋流电积技术在应用中的工艺流程、工艺参数和技术指标.结果表明,旋流电积技术对电解液要求低,适用性广,可以缩短工艺流程,提高生产效率.旋流电积技术在阴极产品质量、金属回收率、电流效率,能耗和生产成本等技术指标优势明显,应用前景广阔. 相似文献
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锂、铍、硼、钠等作为高纯石英中的常见杂质元素,对产品的性能有重要影响,建立相应的测定方法至关重要。实验采用锗罩作为二次阴极,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯石英中锂、铍、硼、钠、镁、铝、硫、钛、铜等9种杂质元素的方法。所用锗罩的厚度为0.25 mm,罩上有4个尺寸为1 mm×8 mm的狭缝,每个狭缝间隔1 mm。实验还考察了放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和锗罩信号比的影响。实验表明,当在1.3 mA/1 350 V的放电参数下,28Si的信号强度可达1.3×109 cps,放电稳定,硅、锗的信号比为1∶40。按照实验方法测定高纯石英样品中锂、铍、硼、钠、镁、铝、硫、钛、铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均在30%以内;还对比了锗罩、钽罩对高纯石英测定结果的影响,结果表明,由于钽罩中铜含量较大,导致铜测定结果差异较大以外,其余元素测定结果基本一致。采用锗罩测定高纯石英中杂质元素的检出限可达ng/g级别,低于采用钽罩的检出限。 相似文献
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